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光栅型红外分光光度计主要由

更新时间:2023-04-17  |  点击率:861
   光栅型红外分光光度计主要由
  红外分光光度计由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。
  红外分光光度计由光源、吸收池、单色器、检测器、记录系统等组成。
  1、光源
  红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒或实心棒。工作温度约1700℃,在此高温下导电并发射红外线;但在室温下是非导体,因此在工作之前要预热。它的优点是发光强度高,尤其在大于1000cm-1的高波数区,使用寿命长,稳定性好。缺点是价格比硅碳棒贵,机械强度差,且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200-1500℃。由于他在低波数区域发光较强,因此使用波束范围宽,可以低至200-1,此外,硅碳棒还具备坚固、发光面积大、寿命长等优点。
  2、吸收池
  因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TⅡ58%,TlBr42%)等材料制成窗片需注意防潮。固体样品常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。
  3、单色器
  单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。复制的闪耀光栅是常用的色散元件,它的分辨本领高,易于维护。红外光谱仪常用几块光栅常数不同的光栅自动更换,使测定的波束范围更为扩展且能得到更高的分辨率。
  狭缝的宽度可控制单色光的纯度和强度。狭缝越窄,分辨率越高,但是,使光源能量的输出减少,这在红外光谱分析中尤为突出。由于光源发射的红外光在整个波数范围内不是恒定的,在扫描过程中狭缝将随光源的发射特性曲线自动调节狭缝宽度,既要使到达检测器上的光的强度近似不变,又要达到尽可能高的分辨能力。
  4、检测器
  紫外-可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区,因为红外光谱区的的光子能量较弱,不足以引发光电子发射。现用于红外辐射的检测器可分为两大类:热检测器和量子检测器。前者是将大量入射光子的累计能量,经过热效应,转变成可测的响应值;后者实为一种半导体装置,利用光导效应进行检测。
  热电偶它是由两根温差电位不同的金属丝焊接在一起,并将一节点安装在涂黑的接受面上。吸收了红外辐射的接受面及节点温度上升,就使它与另一节点之间产生了电位差。此电位差与红外辐射强度成正比。
  测热辐射计将极薄的黑化金属片做受光面,并作为惠斯顿电桥的一臂。当红外辐射投射到受光面而使它的温度改变,进而引起的电阻值改变,电桥就有信号输出。此信号大小与红外辐射强度成正比。
  热释电检测器它是利用硫酸三苷肽(TGS)这类热电材料的单晶体薄片做检测元件。将10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面镀铬,反面镀金,形成两电极,并连接至放大器,将TGS与放大器一同封入带有红外透光窗片的高真空玻璃外壳内。当红外辐射投射至TGS薄片上,温度上升,TGS表面电荷减少。这相当于TGS释放了一部分电荷。释放的电荷经放大后记录。由于它的响应极快,因此,可进行高速扫描,在中红外区,扫描一次仅需1s,因而适合于在傅里叶变换红外光谱仪中使用。目前*泛使用的晶体材料是氘化的TGS(DTGS),该材料作为检测器的特点是热点系数小于TGS。